分光光度计作为光电仪器,在使用的过程中,为了保证仪器测试性能的稳定性,就需要按照相应的标准规范对仪器进行检定。不过,在分光光度计检定的过程中,常常会遇到各种故障问题。本文对分光光度计检定过程中遇到的几个典型故障问题进行了分析,以期为大家在仪器维护和测试方面提供相应的帮助,以保证仪器工作在最佳状态。
如果没有大的问题,可进一步按规程进行检定,如果不符合要求,应先粗略调整光路后再进行检定,这样可提高工作效率,收到事半功倍的效果,将仪器波长置于580nm处,狭缝置于2nm处(如果是可见分光光度没有必要),打开试样室盖,用一张白纸插人参比光路或样品的光路中央,这时在白纸上应看到一个清晰明亮完整的长方形橙黄色光斑。在紫外区样,应看到一个亮度稍暗的长方形橙黄色光斑,当手动波长向长波方面变动时,应看到光斑的颜色由黄变红,继之当手调波长向短波方面时,应看到光班颜色由红变黄向紫色变化。波长示值误差应在2 nm范围以内。
钨灯更换时除要仔细检查电源线和钩灯头焊点是否接触良好,还要注意灯丝竖线要垂直正确对准椭圆形光窗,然后调整波长至580 nm,再调整灯架上的螺钉上下、前后、左右,直至能在比色皿槽看到方正明亮的橘黄色光斑。
其原因为样品池盖不能完全关闭、电源波动较大、仪器严重受潮、电路故障。将样品池盖部件完全关闭;安装稳压器;可打开光电管暗盒,用电吹风吹上会儿使其干燥,并更换干燥剂。
开机后调100%旋钮,从仪器的背面可见光亮度可调,表头指针在灵敏度打到最大位时仍不能调满度,打开比色皿暗盒盖,用手轻按一下光门顶杆,使光门微微打开,可见表头指针迅速向100%方向偏转。由此可见光电管及放大器正常,将比色皿架取出,在比色皿暗盒靠近光门处放一张白纸,白纸上无光斑造成这种现象有以下几种原因:光源类由于灯架松动产生移位,灯丝未对准光路;校正波长过程中由于经验不足,将校正螺丝旋转过度,光斑偏移不能落到出光狭缝上;分光系统脱落移位。应从仪器的底部将分光系统的外壳打开,检查分光系统各部门。有松动及脱落的部件将其固定。打开电源调整灯泡位置,将人射光斑调到入射狭缝上,并在光源灯亮度不变的情况下,将光斑调到最亮且边缘整齐的长方形。调整准直镜上、下、左、右位置使光斑落到出射狭缝上,此时从比色皿暗盒观察可见到一矩型光斑,出射光调好后进行波长校正。
预热时间不够;光电倍增管等部件受潮,使微电流放大器受潮;环境振动过大、光源附近空气流速大外界强光照射等;光电管、电路等其他原因。
这是造成仪器分析结果偏离或超差的一个重要因素样品浓度过大,紫外分光光计计的最佳测试吸光度范围为0.2~0.7Abs;比色皿选择不当。当样品浓度过高或过低时应对样品重新处理后进行测量以提高测量的准确度;正确选择比色皿,测试紫外波长时-定不能选用玻璃比色皿,而石英比色皿可通用于整个波段的测试。其误差不应超过0.5%,这一点在规程上是有明确规定的。另外,比色皿透光面如遭到污染,应使用蒸馆水缓缓冲洗,然后再用洁净而干燥的细布或专用镜头纸轻轻擦净,最好不要用毛刷或滤纸等硬性物质擦拭,以免出现划痕,造成比色皿报废,使用完毕后,一定要及时给予清洗。清洗时,可用微量浓度的酸或一定浓度有机溶剂浸泡清洗,然后用蒸馆水冲洗,最后应在干净的环境中风干,切勿用热风烘烤吹干,以免使吸收池形状、尺寸发生微小变化,因而影响光程直至检测结果。
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